1. 합성기구 - Separatory Funnel ( 분액깔대기 )

앞에서 설명했던 2,3구 플라스크와 reflux의 경우 

 

반응을 진행시키는데 필요한 도구이지만

 

오늘 설명할 기구는 

 

work-up ( 워크업 과정 ) 에 필요한 기구이다.

 

 

 

 

 

 

 

work-up 과정이란 무엇인지 간단하게 설명하자면

 

진행시켰던 반응을 끝내고 원하는 물질만을 얻어내는 과정을

 

통틀어 부르는 말이다.

 

extraction ( 추출 ), recrystalization ( 재결정 ),

 

calumn ( 칼럼 ), filteration ( 여과 ), distillation ( 증류 ) 등

 

여러 가지의 과정이 워크업에 포함되며

 

원하는 반응물에 따라 과정을 선택하여 순서를 정해

 

진행하면 된다.

 

 

 

 

 

 

 

1.1. Separatory Funnel ( 분액깔대기 )

https://www.kolabshop.com/shop/list.php?ca_id=9010c0

분액깔대기의 경우

 

extraction ( 추출 ) 을 할 때 주로 사용하는 기구이다.

 

 

 

 

 

우리 랩실에서 주로 사용하는 기구는 위의 기구로

 

콕을 조립할 때

 

검은고무링 -> 하얀 플라스틱링 -> 빨간 마개 순으로

 

조립해야 

 

용액이 잘 새어나오지 않는다.

 

 

 

 

 

그리고 너무 마개를 조일 경우 

 

기민하게 콕을 돌리기가 힘들며

 

너무 풀어놓을 경우

 

용액이 새는 현상이 있으므로

 

적당한 선을 찾는 것이 중요하다.

 

 

 

 

 

 

 

 

추출의 경우 용매의 극성 차이나 용해도 차이를 이용하여

 

한 쪽에는 원하는 유기물질을,

 

다른 한 쪽에는 불필요한 물질을 거르는 과정이며

 

 

 

 

 

 

보통 반응을 일으킨 용액과 물, 추출 용매 등을 분액 깔대기에 넣고

 

콕을 잠근 후  10번 정도 흔들면서

 

3번 정도 콕을 열어 생긴 기체를 배출하고

 

다시 잠궈 층이 지는지를 확인한다.

 

 

 

 

 

 

흔들때는 콕을 잠구었더라도

 

용액이 나올 수 있기에

 

아랫부분을 내 몸 반대방향으로 한 후

 

흔들어 주어야 안전하다.

 

 

 

 

 

층이 깔끔하게 지지 않는 경우

 

소금물을 넣어 다시 흔든 후 확인해보고 

 

층이 아예 지지 않는 경우 

 

용매를 바꾸어야 한다.

 

 

 

 

 

※ 나의 경우 아직 이 부분에 대한 지식이 부족하고

 

경험이 부족해서 그런지

 

워크업 과정 중 이 부분이 가장 어렵고

 

이 부분에서 주로 실패하는 느낌이 든다.

 

조금 더 공부가 필요할 듯...

 

 

 

 

 

참고자료)

https://www.sigmaaldrich.com/KR/ko/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table