학부 인턴 공부 (합성)/합성 (5) 썸네일형 리스트형 1. 합성기구 - 회전증발농축기 ( Rotary evaporator ) 이번 기구도 work-up ( 워크업 ) 과정에서 사용하는 기구로 보통 진공 오븐에 넣기 바로 전에 사용한다. 1.1. 회전증발농축기 ( Rotary evaporator ) 회전증발기는 반응시킨 물질이 녹아있는 용액에서 고체시료를 얻어낼 때 1차로 용매를 날리는 역할을 하는 기구이다. 진공펌프와 냉각펌프가 연결되어 있으며 사용할 때는 미리 냉각수의 온도를 낮추기 위해 냉각펌프를 사용하기 전에 미리 켜놔야 한다. 또한 플라스크는 탈부착 형태이기 때문에 장착할 때는 클램프를 사용해 주어야 플라스크가 떨어지지 않고 안전하게 사용할 수 있다. 또한, 용매를 날리기 위해 농축플라스크에 열을 가할 경우 용매 bp의 10-20℃ 아래로 열을 주면 된다. ( 안 그러면 용매가 끓어서 주위에 다 튀어 지저분해짐 ) ※ .. 1. 합성기구 - aspirator ( 감압여과기 ) 오늘 설명할 기구 또한 work-up ( 워크업 과정 ) 에 필요한 기구이다. 그 중에서 filteration ( 여과 ) 에 필요한 기구로 남아있는 고체 불순물을 거르는 역할을 하는 기구이다. 1.1. 진공여과기, 감압여과기 여과기도 여러 모양이 있지만 우리 랩실의 경우 이와 비슷한 진공여과기를 사용하고 있으며 용액을 붓는 부분, 필터가 있어 진공 잡는 기계와 연결시켜 여과하는 부분, 여과된 용액을 받아주는 플라스크 크게 3부분으로 나뉜다. 위의 두 기구 사이에 마이크로 필터를 끼워 클램프로 두 기구를 집어 진공펌프를 연결하여 여과를 진행한다. 우리 랩실의 경우 앞의 추출 과정에서 덜 걸러진 물을 제거하기 위해 첨가한 MgSO4 를 걸러내기 위해 주로 사용하고 있다. 1. 합성기구 - Separatory Funnel ( 분액깔대기 ) 앞에서 설명했던 2,3구 플라스크와 reflux의 경우 반응을 진행시키는데 필요한 도구이지만 오늘 설명할 기구는 work-up ( 워크업 과정 ) 에 필요한 기구이다. work-up 과정이란 무엇인지 간단하게 설명하자면 진행시켰던 반응을 끝내고 원하는 물질만을 얻어내는 과정을 통틀어 부르는 말이다. extraction ( 추출 ), recrystalization ( 재결정 ), calumn ( 칼럼 ), filteration ( 여과 ), distillation ( 증류 ) 등 여러 가지의 과정이 워크업에 포함되며 원하는 반응물에 따라 과정을 선택하여 순서를 정해 진행하면 된다. 1.1. Separatory Funnel ( 분액깔대기 ) 분액깔대기의 경우 extraction ( 추출 ) 을 할 때 주로 .. 1. 합성기구 - reflux reflux는 한국말로는 환류기라고 불리며 반응을 진행시킬 때 열을 가해야 할 경우 용매가 모두 기화되어 반응이 멈출 수 있기 때문에 열로 인해 기화된 용매가 다시 액체로 돌아갈 수 있도록 해주는 기구이다. 1.1. reflux reflux는 위의 사진처럼 여러 종류가 있으며 물관을 연결하여 내부의 관 안에 물이 흐르면서 기화된 용매를 다시 액화시키는 기구이다. 주로 반응시킬 때 사용하므로 밑 연결부위에는 반응기를 장착하고 옆부분의 연결부위에 물관을 연결한다. 여기서 주의해야 할 점은 옆부분의 연결부위가 2개인 것인데 아래부분에 물이 들어오는 관을 윗부분에 물이 나가는 관을 연결해야 한다. 저렇게 연결을 해야 아랫부분에서 물이 차오르고 빈 부분을 물이 가득 채운 후 빠져나가기 때문에 reflux안에 물이.. 1. 합성기구 - 반응기 ( reactor ) 합성할 때는 합성할 물질들을 투입하고 교반하기 위해 둥근 플라스크를 주로 사용한다. 지금 현재 있는 랩실에서도 합성할 때 이를 주로 사용하므로 이에 대해 간단히 설명해보려 한다. 1.1. 2구 플라스크 현재 있는 랩실에서 합성할 때 주로 사용하는 플라스크로 중간의 원통은 주로 reflux 등을 장착하는데 사용되는 곳이고 오른쪽의 원통은 고무 마개 등으로 막아두고 TLC를 하는 등등 용액이 소량 필요할 때 주사기를 마개에 꼽아 뽑아내는 부분이다. 1.2. 3구 플라스크 3구 플라스크의 경우 2개의 입구는 2구 플라스크의 용도와 동일하나 왼쪽 입구의 경우 주로 공기 중과 잘 반응해 공기를 차단하려는 목적으로 아르곤이나 질소 등의 가스를 넣으면서 반응시킬 때 주로 사용한다. 이전 1 다음
